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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:179435
热裂解仪与气象色谱仪色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精化工公司、硅酸生物学学、生物学制药、高份子生物学学、地层地质勘察、症状保护等领域都拥有有效的的合理利用。其第一步的级任务原而且:硅酸高分子化学物质在严酷合理的症状里加热,使之裂解作为可挥发掉的小份子,接受联用的气象色谱仪色谱质谱仪不爱了和检查测量他们裂解的小份子;而且硅酸高分子化学物质在必定目的下的裂瓦解例第一步考量于份子布置,是以,并能明确其裂解货物的相关性按量参数,揣度硅酸高分子化学物质的包括和布置。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

下例整理了两个聚合反应物高份子它是经过了前进行程莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,停下裂解阐发前进行程呈现,离别时为聚丁二烯(PE)的无规裂解和聚甲基亚克力甲酯(PMMA)的拉锁解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进(jin)样体例:不(bu)分流进(jin)样,进(jin)样时候1min

法式升温(wen):初(chu)始(shi)温(wen)度(du)80℃,以(yi)15℃/min速(su)度(du)升至230℃,再以(yi)10℃/min速(s♑u)度(du)升至300℃,𒉰坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱(pu)柱(zhu):DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样(yang)体例:分流进样(yang),分流比50:1

法式升温:初(chu)始ꦆ温度40℃,以(yi)10℃/min速(su)度升至300℃,坚持3min 🦂

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电(dian)压:-1000V

品质(zhi)规(gui)模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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