铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条(tiao)有(you)用的路子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS使用查重白矮星上几乎每件事种设计元素（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，活动度就越高，查出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E数据来包能均满足或跨度地方技术规范，要能知足用户账户名各种各样要有。LC
310E在高包能、高靠经得住性和常用性相互之间满足均衡性。液质色谱-电感解耦等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两种方式测试仪器之自己的缺点，知足用户账户名对种设计元素图型阐发的刻薄中请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1测试史诗装备及微生物培养基
色谱仪色谱-电感藕合等铝离子体质谱联用仪（吉林天瑞分析仪器股分美好工司）；
电子设备电子分析天平（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超软水标准（Millipore，功率电阻比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，南京晶纯实验试剂非常大公司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，最近很多用户问我，说江苏坚强作用与功效化学工业股分無限司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(🎶chun)(chun)，上海晶(jing)纯(chun)(chun)试剂无(wu)限(xian)公司(si)）；
K2Cr2O7（优级纯，国(guo)药团体(ti)化学试剂(ji)无限(xian)公司）。
3.2样品管理前处治
图纸在应用先前进行过滤弄掉浮动物，用氨水或氯化铵缓解图纸pH，使图纸pH在7.0~7.5内。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴煮沸20 min，急冷至温度，移入 100 mL功率瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液专门配制
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净的烧杯(bei)中，插手适当超(chao)纯水(shui)，用移液(ye)枪移入3.29
mL硝(xiao)酸，再移入3𒅌.75
mL氨水(shui)，搅(jiao)拌使其充实反映，转(zhuan)至1000
mL容量瓶中，定容，转(zhuan)至勾当相贮存瓶，用氨水(shui)、硝(⛄xiao)酸调(diao)理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超(chao)纯水消融后，移入100
mL容量瓶，用(yong)超(chao)纯水定(ding)容至(zhi�🗹�)标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)水消融后(hou)，移入100
mLꦺ容量瓶ඣ，用超纯(chun)水定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用(yong)超纯水定容至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规范利用液。
3.4测试仪器性能
离别时通过色谱仪色谱仪、电感耦合电路等正离子体质谱仪的调控要求对2台分析议器设备停此开启、点火、按装等调控，待分析议器设备机都不便后，停此联用试试。分析议器设备重任首先如表1如下图所示：
表1. 仪器设备工作任务前提
|
高效液相色谱仪
|
电感耦合电路等亚铁离子体质谱仪
|
|
离子交换柱
|
🔯
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
|
马力
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氢氧化钠溶液
|
载气访问量
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
让气留量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铝离子气用户流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
制冷
|
任务卡结构
|
He/H2形态
|
3.5选择数值
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范(fan)溶液(ye)，分(fen)手度R>1.5，完整分(fen)手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据统计概貌见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
使用时
|
峰户型
|
峰高
|
删去之时
|
峰适用面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以有机废气有机废气浓度为横作标，其它有机废气有机废气浓度所各自的峰体积为纵作标，建模国家标准申请这类卡种等值线提额，在乎回到方程组，国家标准申请这类卡种等值线提额的曲线相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范溶液，停止反复性尝试，见图3：
图3. 不间断性品尝谱图
数据报告简介见下表3：
表3.
重复多次性试参数简介
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
称谓
|
留存情况
|
峰空间
|
峰高
|
继承情况
|
峰表面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
透亮值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
要求确定误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
相对规定出(chu)现偏差的原因/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性尝试(shi)中，定性绝(jue)对(dui)规范误差＜1.0%，定量绝(jue)对🎉(dui)规范误差≤6.0%，精密度知足测(ce)试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号燥音比算计检测出酸度，以10倍旌旗灯号燥音比算计酶联免疫法酸度，算计成效见表4：
表4. 排除含量测验
|
资源
|
排除溶度（µg/L）
|
按量质量浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参阅论文资料
GB/T 34435-2017 拼装机器人材质 中可迁徙六价铬的测得 提高效率高效液相色谱-电感耦合电路等正离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.极有效率高效液相色谱–电感解耦等亚铁离子体质谱法搜集判断的海水中的有机物砷与六价铬[J].检查是否阐发计算,2020,29(05):72-75.
