铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测(ce)定供给了一条有用的路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS广泛用于测量地球上上近乎所有的种设计元素（Li-U），从少量到痕量及超痕量阐发，舒经程度高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E贴心的售后服务激活能均去往或横跨地方标准规范，要知足访客数各样必须要 。LC
310E在高激活能、高靠经得住性和常用性间去往稳定。色谱仪色谱-电感合体等铝离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集这两种议器之本领，知足访客数对种设计元素的样子阐发的刻薄ajax请求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试穿装置及免疫试剂
色谱仪色谱-电感解耦等化合物体质谱联用仪（河北天瑞议器股分无敌新公司）；
电子设备杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超蒸馏水采集体系（Millipore，功率电阻率有18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，西安晶纯化学药品无限小总部）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，深圳强悍保健作用化学上的股分无现公司的）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级(ji)纯，上(shang)海晶(jing)纯试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体(ti)化学试(shi)剂无限公司）。
3.2供试品前代理
打样定制在利于前一天过滤系统彻底清除自动隐藏物，用氨水或硝酸钠调理改善打样定制pH，使打样定制pH在7.0~7.5中。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴采暖器20 min，放凉至高温，移入 100 mL存储量瓶，用超软水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶(rong)液(ye)：在干(gan)净(jing)的烧杯中，插手(shou)适当超纯(chun)水(shui)(shui)，用移液(ye)枪移入3.29
mL硝酸，再(zai)移入3.75
mL氨(an)水(shui)(shui)，搅(jiao)拌使其充(chong)实(shi)反映(ying)，转(zhuan)至1000
mL容量瓶中，定(ding)容，转(zhuan)至勾当相贮存瓶，用氨(an)水(shui)(shui)、硝酸调(diao)理💫pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超纯水💟消融(rong)后，移入100
mL容量瓶，用(yong)超🧜纯水定(ding)容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shu♉i)消(xiao)融后，移入100
mL容🍰量瓶，用超纯水(shui)定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂(za)任务曲线规范利用(yong)液。
3.4测试仪器参数设置
分离依照色谱仪色谱仪、电感合体等铝离子体质谱仪的使用正确对另一台器材已停开机启动、加热、调整等使用，待器材机器未变后，已停联用常试。器材人物依据如表1如图：
表1. 检测仪器钓鱼任务前题
|
色谱仪色谱仪
|
电感藕合等铁离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonP𒀰ac AG7，4×50
mm
💎
|
电率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3溶剂
|
载气用户量
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
帮助到气用户
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等化合物气国内流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
高温
|
目标组织形式
|
He/H2模式
|
3.5试穿数值
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手(shou)度R>1.5，完整(zheng)分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据表格简介见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
继承时
|
峰总面积
|
峰高
|
永久保存之时
|
峰体积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以渗透压为横轴轴，很多渗透压所匹配的峰空间为纵地理坐标轴，画出规程标准拟合斜率，在乎回归模型方程组，规程标准拟合斜率的规则化相干指数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规(gui)范溶(rong)液，停止反复性尝试，见图3：
图3. 总是性我的第一次谱图
数据文件简况见下表3：
表3.
反复不断地性试 数据显示慨况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
光环
|
调取时期
|
峰占地
|
峰高
|
补齐阶段
|
峰平数
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
粗糙值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
制约计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
非常(chang)正(zheng)规精度/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反(fan)复性(xing)尝试(shi)中，定性(xing)绝对规(gui)范(fan)误差＜1.0%，定量绝对规(gui)范(fan)误差≤6🎀.0%，精密度知足测试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号环境躁声比斤斤算计验出盐氨水浓度，以10倍旌旗灯号环境躁声比斤斤算计按量盐氨水浓度，斤斤算计成绩见表4：
表4. 检测有机废气浓度测试英文
|
商品
|
查出酸度（µg/L）
|
参考值溶液浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
关联性专著
GB/T 34435-2017 小玩具数据中可迁徙六价铬的测定法 效率液质色谱-电感藕合等阴离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.效率液质色谱–电感耦合电路等铁离子体质谱法一起测试这里的海水中的无机物砷与六价铬[J].化学物质阐发计量检定,2020,29(05):72-75.
